八字算命,称骨算命,抽签算命,姓名算命,指纹算命

手相图解,眼皮跳测吉凶,痣相图解,宝宝起名

您所在位置 >首页 > 会干扰残留分析结果
会干扰残留分析结果

时间: 2025-07-13 09:27:13     来源: instaway.todayeastern.com     作者: 影视聚焦

  

本节的农药农药选择性多残留分析方法均取自美国食品药品管理局的FDA-PAM法。

一、选择性多氨基甲酸酯类杀虫剂多残留分析方法

(一)方法原理与适用性

氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物用甲醇提取,残留提取液经液液分配和活性炭一助滤剂Celite柱色谱净化,农药通过反相柱、选择性多柱后水解和衍生化,残留形成的农药衍生物用高效液相色谱荧光检测器进行检测。对于非氨基甲酸酯结构的选择性多其他农药残留的检测步骤可以适当改变。

柱后水解和衍生化方法适用于非脂肪性食品或脂肪性食品中具有氨基甲酸酯结构的残留农药残留的检测。不需要柱后水解和衍生化的农药方法适用于荧光农药残留的检测。一些农产品(如柑橘)的选择性多提取物中含有具有荧光的共提取物,会干扰残留分析结果。残留克百威在含水量高的农药样品(如新鲜水果与蔬菜)的定量限为0.01mg/kg,在干样中的选择性多定量限约为0.02mg/kg。

(二)标准溶液的残留配制

用甲醇在容量瓶中溶解氨基甲酸酯类杀虫剂的标准品,配制成浓度为1μg/mL的溶液,并置于冰箱保存。大多数氨基甲酸酯类标准品按该方法储存可以在几个月时间内保持稳定,但灭虫威砜和亚砜即便按照规定的方法小心储存,也分别会在数小时或数天内降解。

(三)提取

1、高含水量(>75%)样品的提取:在匀浆缸中加入150g切碎的高含水量样品和300mL甲醇,用匀浆器将混合物中速(第7档)匀浆30s,接着全速匀浆60s。用布氏漏斗将匀浆液抽滤,滤液收集于500mL抽滤瓶中,如果滤液开始沸腾则减小真空度。

将相当于100g样品的滤液转移至2L圆底烧瓶中[相当于100g样品的滤液体积-100g样品中含水体积(mL)+甲醇体积(200mL)-损失体积(10mL)],在圆底烧瓶中加水使水的总体积达100mL。将星状磁力搅拌子置于圆底烧瓶中。在2L圆底烧瓶接上250m嵫冲瓶,并开启真空旋转蒸发器。使冷却液(-15℃)水-乙二醇(1∶1)在蒸发器冷凝管中循环;接收瓶浸于-15℃冷却浴中。通过调节针状阀逐渐增大真空度,尽量避免起泡。当达到真空时,将浓缩瓶慢慢移入35℃水浴中,将提取液浓缩至75mL。

2、低含水量(<75%)样品的提取:通过减小样品量可以从低含水量样品中用相同量的溶剂有效地提取出残留农药。

具体操作步骤与高含水量样品的提取基本相同,区别在于用300mL甲醇从75g磨碎的低含水量样品中提取,将相当于50g样品的滤液转移至2L圆底烧瓶中[相当于50g样品的滤液体积-50g样品中含水体积(mL)+甲醇体积(200mL)],后续步骤同高含水量样品的提取,注意在圆底烧瓶中加水使水的总体积达100mL。

(四)液液分配

将上述所得到的提取液移至500mL分液漏斗中,加入15g氯化钠,充分振摇,直至氯化钠溶解。分别用25mL乙腈洗圆底烧瓶3次,并将每次洗出液倒入分液漏斗中,充分振摇分液漏斗30S,静置5min。

将水相移至250mL分液漏斗中,加入50mL乙腈,振摇20s,静置分层,弃去水相。在500mL分液漏斗中加入25mL20%氯化钠水溶液,振摇20s,静置分层,并将水相移入250mL分液漏斗。将250mL分液漏斗振摇20S,静置分层,弃去水相。

在500mL分液漏斗中加入100mL石油醚,振摇20s,静置分层,将乙腈相移至第2个500mL分液漏斗中。

将250mL分液漏斗中的乙腈相移至第1个500mL分液漏斗中(有石油醚相),振摇20s,静置分层,将乙腈相移至第2个500mL分液漏斗中。

在第1个500mL分液漏斗中加入10mL乙腈,振摇,静置分层,将乙腈相移至第2个500mL分液漏斗中,弃去石油醚相。

在第2个500mL分液漏斗中加入50mL2%氯化钠水溶液。混合液分别用100mL、25mL和25mL二氯甲烷连续提取3次,每次振摇20s(后两次需轻轻振摇)。

将下层二氯甲烷-乙腈相通过5cm高的无水硫酸钠柱(内径22mm),用lL圆底烧瓶收集淋出液。在圆底烧瓶中放入星状磁力搅拌子,在1L圆底烧瓶接上250mL缓冲瓶,开启真空旋转蒸发器。使冷却液(-15℃)水-乙二醇(1∶1)在蒸发器冷凝管中循环;接收瓶-15oC冷却浴中。通过调节针状阀逐渐增大真空度,尽量避免起泡。当达到真空时,将浓缩瓶慢慢移人35℃水浴中,当浓缩液中有机溶剂蒸发完全后,立即将圆底烧瓶从蒸发器上取下,并在圆底烧瓶中加入10mL二氯甲烷。

参考资料:农药残留分析,版权归原作者所有,如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系。

相关链接:氨基甲酸酯类灭虫威砜圆底烧瓶无水硫酸钠

《会干扰残留分析结果》男孩、女孩宝宝名字推荐

  、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

  、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

  、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

  、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

  、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

  、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

  、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

  、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

  、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

  、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

  、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

  、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

  、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

本站部份内容来源自网络,仅供网友阅读,勿做为商业目的。如果侵犯了原作者的权利请与管理员联系,我们会尽快删除。
文章推荐:
男孩起名大全女孩起名大全
热门文章推荐

友情链接

Mike Ashley公开呼吁罢免Boohoo联合创始人董事职务目前难以设立水泥、平板玻璃行业去产能相关专项资金,行业资讯抗新型冠状病毒候选药物法维拉韦首批国家对照品的研制(四)差减法测定地下水中钾、钠的适用性探讨(一)安徽出政策促建材工业稳增长,行业资讯HPLC法同时测定医用橡胶中4种添加剂(一)门窗与玻璃如何搭配,行业资讯过氧化值超标 厦门鑫常旺食品召回103袋瓜子辽宁大连较早的农村家庭光伏发电站建成,行业资讯发布虚假广告、涂改营业执照 浙江台州公布第三批网络直播营销违法典型案例玻璃地板铺设装修的步骤 钢化玻璃可以作为地板吗,行业资讯湖北武汉:为特种设备“体检”福建福州:深入推进电动自行车安全整治提升女性生育能力的有效途径:轻松备孕中的正确内膜运动技巧热反射玻璃隔热效果原理 有色玻璃可以隔热保温吗,行业资讯中空百叶玻璃是什么材料 中空玻璃百叶门窗的优点,行业资讯玻璃整体供给压力持续增加,逢高做空,行业资讯预计节日期间玻璃市场降成稳中偏弱,行业资讯孕前3个月饮食减肥方法钛元素溶液标准物质:助力金属元素分析精准可靠精准管理长江渤海黄河排污口 年底前完成试点地区排污口命名编码并竖牌乙醇水中甲醇溶液标准物质:满足多组分溶液分析需求玻璃砖的尺寸规格怎么选 玻璃砖砌筑墙体有何方法,行业资讯如何用玻璃刀来切割玻璃 切割后的玻璃要怎么磨边,行业资讯最新通报!安徽5批次草莓、韭菜、鸡肝等检出不合格广西玉林:加快推进食品检验联合实验室建设贵州蜡梅属药用植物化学成分和药理作用研究进展(一)男性备孕加速计划:跳绳锻炼指南,提高生育效率玻璃区域价格上涨,提振信心为主!,行业资讯五项茶类饮料团标公开征求意见,助推茶产业有序发展白薇化学成分及药理作用研究进展(二)UPLC/MS/MS法测定饮料中甜蜜素、糖精钠和安赛蜜(二)416米幕墙外衣还原“古城墙”,企业新闻涉嫌违法违规 哈尔滨8家酒类专营店被立案调查傣药竹叶兰研究进展(一)叮当猫:30载守护童真 传递爱与温暖江苏南京:召开“黄金珠宝放心购”消费者权益保护指引团体标准编制研讨会广西崇左:“两代表一委员”走进餐饮一线监督食品安全抽检活动玻璃杯怎么挑选质量更好 玻璃瓶生产工艺主要流程,行业资讯盲盒并非监管“盲区”北京海淀严查假冒盲盒